电感耦合等离子体原子发射光谱法测定熔盐废渣中钪和钛

摘要

钒钛磁铁矿中因含量较低而不能被有效利用的Sc,在采用熔盐氯化法提取Ti时被富集于熔盐废渣中,为配合回收熔盐废渣中宝贵的Sc、Ti资源,建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定熔盐废渣中0.001%～0.5%Sc和0.25%～5.0%Ti的方法。采用HF、H2SO4溶解熔盐废渣,实验优化了其配比、用量和反应条件,确保样品被快速溶解完全,并且通过SiF4挥发逸出、CaSO4沉淀分离等方式尽量除去SiO2、CaO等高含量基体组分,以及采用形成TiOSO4络合物离子的方式解决高浓度Ti 4+在低酸度介质下易水解的问题,从而减少样品测试溶液的酸度及其共存组分构成,有效降低基体效应等影响;重点试验了试液中共存组分的光谱干扰、连续背景叠加、基体效应等干扰因素的影响,通过优选待测元素的分析谱线及其检测积分和背景校正区域以及光谱仪工作参数等,并且采用同步背景校正法消除共存基体组分的影响。校准曲线中Sc线性范围为0.001%～0.5%,线性相关系数为0.999 6;Ti的线性范围为0.25%～5.0%,线性相关系数为0.999 2;方法检出限为0.000 01%Sc和0.000 38%Ti;元素的含量水平为0.01%～0.1%（质量分数）时结果的相对标准偏差（RSD,n=8）小于3%,含量水平为1.0%～5.0%（质量分数）时结果的相对标准偏差（RSD,n=8）小于1%;加标回收率为92%～109%。按照实验方法测定4个氯化提钛熔盐废渣样品,分别与ICP-AES测定稀土矿石中Sc（GB/T 17417.2—2010）和硫酸铁铵滴定法测定铁矿石中Ti（GB/T 6730.23—2006）进行比对,结果相一致。