'直投法'应用于金属粉末样品中氧氮氢分析

摘要

详细讨论了应用"直投法"分析金属粉末样品中氧 、氮 、氢的方法."直投法"不同于传统"包裹法",差异在于投样方式不同.样品直投避免了包裹材料空白的影响,可以应用于高温合金粉 、钢铁粉 、镍粉 、铜粉等样品中氧 、氮 、氢联测.实验从考察"直投法"和镍箔/锡箔 、镍囊/锡囊之间空白值的差异开始,数据显示"直投法"空白最低,镍囊空白位居第二低.用JK47铁粉标样和502-903柱状钢标样标定直投法,列举大量高温合金粉末样品的应用实例,"直投法"的优势尽显其中.选择6种不同材质8个有代表性的样品,完成"直投法"与镍囊/锡囊"包裹法"对比试验,两者结果基本一致.但是,"直投法"不适用于钛粉 、锆粉 、铌粉 、铬粉等"助熔剂依赖型"样品中氧 、氮分析,以钛粉和钛块状样品作为考察对象:当样品无助熔剂包裹而直接投样时,可见氧 、氮元素分析被严重干扰,产生数量级的差异."直投法"对氢的分析例外,"助熔剂依赖型"样品同样适用,未见受到投样方法的影响,仅观察到当用锡包裹金属粉末样品时,氢测定值略微偏高的微小差异."直投法"禁止用于镁粉和铝粉等活性金属中氧 、氮 、氢分析,无论粉末还是块状样品,"直投法"可能造成仪器被活性金属污染甚至瘫痪.