磷钒钼黄光度法测定钒磷铁矿中磷

摘要

采用无水碳酸钠和硼酸混合熔剂分解样品,在硝酸介质中,高锰酸钾将其他形式的磷酸根氧化为正磷酸根,以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾.在约0.80mol/L的酸度下,磷与钼酸铵、钒酸铵反应生成可溶性的磷钒钼黄络合物,实现了磷钒钼黄分光光度法对样品中磷的测定.在选定的实验条件下,显色液中磷的质量在0.023～0.278mg范围内符合比尔定律,校准曲线的相关系数为0.9998.方法检出限为0.20％(质量分数),测定下限为0.60％(质量分数).考察了钒磷铁矿样品中钒、铬及其他共存元素对测定的干扰,结果表明这些共存元素的干扰均可忽略.选取6件钒磷铁矿样品,分别采用实验方法与国标方法GB/T1871.1—1995(包括磷钼酸喹啉重量法和滴定法)作对照分析,二者测定结果基本一致.采用实验方法对钒磷铁矿样品进行8次平行测定,相对标准偏差(RSD,n=8)小于4％,在样品中加入磷标准溶液进行加标回收试验,回收率在98％～101％之间.