熔融制样-X射线荧光光谱法测定硅藻土中6种主次组分

摘要

硅藻土是一种重要的非金属矿产,其主次组分的测定一般采用重量法 、滴定法等,操作过程繁琐 、化学试剂用量大 、分析周期长.实验采用熔融法制样,X射线荧光光谱法(XRF)同时测定硅藻土中SiO2、Al2 O3、Fe2 O3、CaO、MgO、TiO 2等主次组分.选择高纯试剂人工合成校准样品系列,用测定烧失量后的样品制备玻璃熔片,克服了缺少硅藻土标准物质及烧失量对测定结果的影响.样品与四硼酸锂-偏硼酸锂-氟化锂混合熔剂(质量比为4.5:1:0.4)的稀释比为1:10,LiBr溶液作为脱模剂,在1050℃ 熔融9 min制备熔融片.各组分校准曲线的线性相关系数在0.9962～0.9999之间;方法检出限在18～266μg/g之间.按照实验方法测定硅藻土样品中SiO2、Al2 O3、Fe2 O3、CaO、MgO、TiO 2,测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8)在0.25％ ～1.4％ 之间.所建方法应用于相近标准物质(GBW03103软质粘土和GBW03114硅质砂岩)和4种不同品位的硅藻土样品中各组分的测定,测定结果与标准物质认定值或实际样品湿法测定值基本一致.