二氧化锰沉淀分离EDTA滴定法测定电解锰生产中镁含量

摘要

采用(NH4)2S2O8将锰电解液中的Mn2+氧化成MnO2沉淀,去除大量Mn2+,少量的Mn2+用盐酸羟胺来掩蔽,三乙醇胺掩蔽其它杂质,在pH10,以酸性铬蓝K和萘酚绿B为指示剂,EDTA滴定钙镁总量,pH≥12,以钙指示剂,EDTA滴定钙含量,用差减法求得镁含量.考察了氧化剂(NH4)2S2O8用量、酸度、反应温度及时间对除锰率的影响.结果表明,当(NH4)2S2O8用量为理论用量的1.2倍、pH5～6、沸水浴加热1h时,除锰率达99.8%以上.本方法对电解锰生产厂在中和、硫化除杂和电解过程的样品进行测定,镁含量测定结果的相对标准偏差(RSD)为0.4%～0.7%,加标回收率在99.6%～100.4%之间,且与原子吸收光谱法(AAS)测得结果一致.