离子交换树脂分离富集-催化荧光猝灭法测定痕量钒

摘要

在pH 5.2的邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠介质中,痕量钒对高碘酸钾氧化3-(4'-甲基苯基)-5-(4'-甲基-2'-磺酸基苯偶氮)若丹宁(M4MRASP)产生荧光猝灭作用,且猝灭程度与钒量成正比,由此建立了催化荧光猝灭法测定痕量钒的新方法.该体系最大激发和发射波长为λex=309nm,λem=407 nm,测定了反应表观活化能为39.24 kJ/mol,反应速率常数为0.274/s.方法测定钒的线性范围为0.15～14.0μg/L,检出限为8.9×10-8 g/L.采用强碱性阴离子交换树脂分离富集,在pH 7.0～8.2的范围内能定量吸附钒,交换后的树脂用1.0 mol/L硫酸淋洗即可以把钒洗脱,消除了共存离子的干扰.用于实际样品中痕量钒的测定,RSD≤3.1%,标准加入回收率在98.3%～103.4%之间;测定结果与ICP-AES法结果基本一致.