固相萃取联合液相色谱-三重四级杆质谱测定饮用水中的亚硝胺类物质

摘要

用椰壳活性炭小柱对水样中的亚硝胺进行固相萃取,以SB-C8柱为分离柱,不同体积比的甲酸和甲醇为流动相进行梯度洗脱,采用大气压化学电离源和多重反应检测模式,建立了固相萃取(SPE)技术联合液相色谱-三重四级杆质谱(LC-TQMS)测定饮用水中8种亚硝胺消毒副产物的方法.考察上样时间、洗脱液量、氮吹时间和pH对回收率的影响,并优化固相萃取过程.结果表明,固相萃取过程中,上样时间1.5h,洗脱用量13mL,氮吹时间75min和pH 8时可以获得较高的回收率,8种N-亚硝胺类化合物在1～100μg·L^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,8种N-亚硝胺类化合物的加标回收率为67.05%～93.78%,相对标准偏差为3.08%～9.23%(n=6),方法的检出限和仪器检出限分别为0.55～3.12μg·L^(-1)和0.12～1.95μg·L^(-1).