基于1H-NMR、31P-NMR的三苯基膦三间磺酸钠定量分析研究

摘要

该文建立了三苯基膦三间磺酸钠(TPPTS)的核磁氢谱(1H-NMR)、核磁磷谱(31P-NMR)、定量分析方法.通过1H-NMR、13C-NMR、31P-NMR并结合1H-1H COSY、1H-13C、1H-13C HMBC对TPPTS的氢原子、碳原子以及磷原子的化学位移进行归属;氢谱定量选用三(口恶)烷作内标、氘代N,N-二甲基甲酰胺(DMF-D7)作溶剂,磷谱定量选用KH2PO4作内标、氘代水(D2O-D2)作溶剂,通过对混合体系中各自旋核纵向弛豫时间(T1)的测定,为弛豫延迟时间(D1)的合理设置提供依据.以上两种方法对体系中TPPTS的定量分析结果分别为(58.72±0.21)％、(58.51±0.21)％,测定结果一致性高、平行性好,且检测过程无需待测组分的标准品,能实现TPPTS含量的快速准确测定.