三重串联四极杆等离子体质谱法测定激光光纤用超高纯铈螯合物中痕量金属杂质离子

摘要

该文建立了三重串联四极杆电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS/MS)测定激光光纤用超高纯铈螯合物中14种稀土及4种非稀土痕量金属杂质离子含量的新方法。采用低压密闭湿法消解,0.1 g样品以1 mL HNO_3处理30 min即可获得澄清溶液,实现了样品高效、清洁的前处理。在MS串接检测模式下,通过优化耐高盐进样系统(HMI)参数获得了低至0.3%的CeO^+/Ce^+产率,并进一步结合氧气及氨气反应池技术充分消除了基体Ce对超痕量La、Pr、Gd、Tb、Dy导致的典型强复合离子干扰和质谱拖尾,实现了2～3个数量级的干扰程度改善;基于冷等离子体技术并结合氢气及氦气碰撞反应池技术在高基体浓度下充分消除了Ar对超痕量Ca、Fe导致的同质异素及多原子离子干扰。在优化条件下,针对6N超高纯铈螯合物中所有杂质元素测定的长期稳定性RSD<5%(2 h,4.0 g/L),加标回收率为92.6%～108%,方法检出限为0.001 2～0.071 5μg/g,表明所建立的方法适用于6N超高纯铈螯合物样品的快速批量分析。