固相萃取-高效液相色谱串联质谱法测定环境水样中14种抗生素

摘要

目的 建立环境水样中大环内酯类、氟喹诺酮类、林可胺类、β-内酰胺类及四环素类5类共14种抗生素的固相萃取—高效液相色谱串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)的测定方法.方法 处理后的水样使用亲水—亲酯(HLB)固相萃取小柱进行目标物富集,以甲醇洗脱,洗脱液氮气吹干复溶,采用HPLC-MS/MS进样分析.以乙腈-0.1％甲酸水溶液为流动相梯度洗脱,CAPCELL PAK C18柱为分析柱,采用电喷雾正离子模式电离,多反应监测模式扫描,外标法定量.结果 14种抗生素分别在(2.0～1 000)μg/L浓度范围内,具有良好线性关系,方法检出限分别为(0.1～0.2) ng/L;分别以阴性水样及河水作为基质,14种抗生素的加标平均回收率分别为68.3％～96.1％和64.2％～113.3％,相对标准偏差(n=6)分别为1.7％～11.4％和1.5％～9.5％;方法应用于东莞市东江水的检测分析,结果检出6种抗生素,质量浓度范围分别为(2.49～46.7) ng/L.结论 本法灵敏、准确,可应用于环境水样中多种抗生素的检测.