N,N′-双3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酰己二胺的合成新工艺

摘要

以3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酸甲酯(简称3,5-甲酯)与己二胺为原料,有机锡为催化剂,二甲苯为溶剂合成了N,N′-双[3-(3′,5′-二叔丁基-4′-羟基苯基)丙酰]己二胺.通过实验考察了反应温度、催化剂及催化剂用量、反应时间及物料配比等因素对反应的影响.结果表明,最佳的反应条件是:反应温度为135～145℃,催化剂为有机锡,用量为3,5-甲酯的2%,反应时间为3.5h,3,5-甲酯与己二胺物质的量比为2.10∶1.在此条件下,收率在97%以上,放大到1000mL,收率在99%以上,产品熔点为161～162℃,产品纯度较高,通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征.