增敏碘量法同时测定微量Mn(Ⅱ)、 Mn(Ⅶ)、 Cr(Ⅲ)、 Cr(Ⅵ)

摘要

介绍了用增敏碘量法同时测定微量的Mn(Ⅱ)、 Mn(Ⅶ)、 Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ).将样品中的Mn(Ⅶ)和Cr(Ⅵ)用Na2SO3预先还原,在pH为3.0的醋酸盐介质中对Mn(Ⅱ)和Cr(Ⅲ)用过量KIO4氧化(当用H2P2O2-7掩蔽Cr(Ⅲ)时,只有Mn(Ⅱ)被氧化),过剩的IO-4用钼酸盐掩蔽,加入KI后,以Na2S2O3滴定游离出的I2.此法对Mn的测定范围为29～14706μg/L,相对标准偏差为0.31%～1.18%;对Cr的测定范围为59～10294μg/L,相对标准偏差为0.36%～1.12%.此法与常规滴定法测定Mn和Cr相比,分别可增敏20倍和12倍.