Ag-DDC光度法测砷时应注意的问题

摘要

@@ ①因为砷有很强的吸附能力,取样品时,应把采样瓶用力振摇,浓度为0.01mol/L以上HNO3有负干扰,分析前应加H2SO4去除,同时消解水样时,应赶尽氮的氧化物.②Zn粒的表面积及纯度直接影响H2生成速度,为使AsH3有较高的回收率及较高测定重复性,Zn粒应选约每克20粒为好,即10～20目为宜.同时反应需在室温下进行,在夏季可适当减少浓H2SO4用量,也可将发生器浸入冷水浴中,或加入异丙醇以降低反应速度.③保证AsH3与吸收液有足够的停留时间,吸收液柱应保持在8～10cm,导管直径应大于1mm.同时,因吸收液中的氯仿沸点低,在AsH3吸收过程中挥发损失影响AsH3的吸收,应及时补加氯仿使之尽可能保持一定高的液面,保证AsH3的回收率.④除硫化物的乙酸铅棉若稍有变黑,即应更换,同时注意乙酸铅棉须在105℃干燥处理后才能使用,湿润的乙酸铅棉可溶解AsH3,乙酸铅棉球的松紧对载气的流速有影响,直接影响测定结果,在保证棉球的松紧性前提下,可把棉球剪成大小适当的正方形装入导气管中.⑤为防止装置沾污,装置应用HNO3或H2SO4热洗,再用丙酮洗净.