激光诱导击穿光谱法测定稀土矿区土壤中钐含量

摘要

为了满足现代分析检测技术发展的新要求,促进激光诱导击穿光谱技术(LIBS)在元素分析中的应用,本文利用LIBS结合定标曲线法对内蒙古白云鄂博稀土矿区土壤中的稀土元素钐(Sm)进行了定量分析,初步检验了LIBS对稀土矿样元素成分的检测能力。首先,以编号为GBW07402a国家标准物质土壤为基底,采用标准加样法制备了Sm_(2)O_(3)含量分别为1%、5%、10%和20%的待分析样品。其次,通过调节激光脉冲能量参数对基底样品进行激发,探究了激光能量参数对谱线强度和信背比的影响,得出最优化的实验条件后,对所有待分析样品进行激发以获取等离子体光谱信息。接着,分别采用多峰Lorentz拟合扣除背底法(MFM)和级联积分保留背底法(CIM)对光谱信息进行处理,构建以谱线积分强度与元素含量为关联量的定标曲线。最后,根据定标曲线进行含量预测,初步评估了LIBS用于稀土矿区土壤样品中Sm元素的检测性能。研究结果表明:受稀土矿区土壤基体效应的影响,Sm元素的谱线出现了强烈的展宽而导致无法进行有效分辨,而钠(Na)、钾(K)、钛(Ti)和铁(Fe)等元素的谱线没有呈现出明显的展宽。通过对比不同含量下的光谱信息,选取410 nm-band和470.44 nm为Sm元素分析谱线用于定量分析。基于积分强度和元素含量构建的定标曲线都有着较好的线性相关度,拟合系数(R^(2))值大都在0.99以上;相比而言,采用CIM处理光谱信息,可以获取更好的线性相关度,最大值为0.99927。以Sm含量为4.310%的3#样品为未知待测样品,采用留一法构建定标曲线对其含量进行预测分析,结果显示CIM法使得分析线具有极佳的预测性能,两条分析线对3#样品含量的预测相对误差均在1%以内。实验结果说明LIBS能够实现稀土矿区土壤中稀土元素Sm含量的检测分析,满足现代分析技术的新要求,为开发便携式稀土元素检测仪提供了实验依据。