高效液相色谱法同时测定尿液中溴敌隆和溴鼠灵的方法研究

摘要

目的:建立反相高效液相色谱法同时快速检测尿液中的溴敌隆、溴鼠灵的分析方法。方法:尿样经乙酸乙酯提取过滤后直接进样,以甲醇-1%甲酸(90:10,V/V)为流动相,流速1.0 ml/min,经ODS-C18色谱柱(150 mm×4.6 mmi.d,5.0μm)40℃分离,在波长265 nm处检测。结果:分离测定过程在10 min之内完成,保留时间分别为溴敌隆3.770 min、溴鼠灵8.110 min。溴敌隆、溴鼠灵线性范围均为0.02～50.0μg/ml,最低检出量为0.16 ng。低、中、高3个浓度水平的样品加标平均回收率为86.0%～109.0%,保留时间与峰面积的日内和日间相对标准偏差分别<1%和<5%。结论:本方法简便、快速、稳定、准确,实用性强,满足中毒应急检测及临床治疗的需要。