毛瓣棘豆中苦马豆素的纯化与鉴定

摘要

毛瓣棘豆草粉（3．28kg）经95％乙醇加热回流提取，回收溶剂，浓缩得浸膏。浸膏用蒸馏水混悬，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取；剩余水溶液用HCl酸化后经氯仿萃取，酸水液用NaOH调pH12～14得碱水液。碱水液依次用氯仿、乙酸乙酯、正丁醇萃取，得到碱性正丁醇萃取物5．7g。碱性正丁醇萃取物经硅胶柱层析，用氯仿-甲醇梯度洗脱，TLC（薄层色谱）检测，合并相同组份，其中101～200份含有苦马豆素。将101～141份用氨性氯仿处理，减压升华，得到白色针状结晶34mg。经TLC（薄层色谱）检查、熔点测定和质谱分析可确定该白色针状结晶为苦马豆素。