核纯U_3Si_2粉末中铀的测定

摘要

试样用HNO_3-HF分解,加入H_2SO_4后加热至H_2SO_4冒烟以除去Si、HNO_3和HF。在含有氨基磺酸的浓磷酸溶液中,用过量FeSO_4将铀(Ⅵ)还原到铀(Ⅳ)。剩余的Fe^(2+)以钼(Ⅵ)作催化剂,用HNO_3氧化。加入VOSO_4溶液后,用标准K_2Cr_2O_7溶液滴定铀(Ⅳ)至铀(Ⅵ),以电位法确定滴定终点。方法的精密度优于±0.1%,误差≤±0.1%。