液液萃取-气相色谱法测定尿中磷酸二甲酯

摘要

目的 研究近期低水平接触速灭磷、久效磷人员生物检测指标-尿中磷酸二甲酯的气相色谱法,以对暴露人群健康的长期影响及评估提供有效的检测分析方法。方法 液液萃取浓缩尿样中的磷酸二甲酯,之后在氮气保护下,使用五氟溴苄进行衍生化反应,经程序升温后,对磷酸二甲酯衍生物的浓度进行检测。结果 尿中磷酸二甲酯衍生物的工作曲线在0μg/L~985μg/L浓度内呈线性关系,线性良好(r=0.995 3),检出限为2.5μg/L;高、中、低浓度磷酸二甲酯尿样精密度实验,相对标准偏差均<10%;干扰实验中,另3种二烷基磷酸酯衍生物分离较好,不对磷酸二甲酯衍生物的检测产生干扰;样品-20℃可保存1个月,损失率<10%。结论 配备氮吹仪及火焰光度检测器即可检测尿中磷酸二甲酯,适合较市、县级科研、事业单位的检测应用环境,适用于低剂量接触速灭磷、久效磷的人员的尿中的代谢产物的含量检测。