硅钼蓝分光光度法测定稀土系贮氢合金中硅的含量

摘要

试样用王水溶解,蒸发至体积约2mL,盐酸提取,在pH=1时,正硅酸与钼酸铵形成硅钼杂多酸,草硫混酸消除磷、砷等干扰元素,抗坏血酸还原硅钼杂多酸为硅钼蓝,建立了分光光度法测定稀土系贮氢合金中硅的方法。方法用于稀土系贮氢合金中硅的测定,硅的检测范围为0.005 0%~0.50%,检出限为0.000 50%,检测下限为0.005 0%(质量分数)。方法中用低、中、高三个样品涵盖硅的检测范围,结果的相对标准偏差(RSD,n=11)分别为2.04%(低),3.81%(中)、2.08%(高)。加标回收率为97.26%~102.02%。按实验方法对稀土系贮氢合金实际系列样品(K8A、TL8A、TB7A、H3A、F2A)进行分析,结果与使用电感耦合等离子体原子发射光谱法的测定结果一致。