液液萃取气相色谱法测定饮用水中百菌清等12种农药残留

摘要

目的建立液液萃取毛细管柱气相色谱法同时测定生活饮用水中百菌清、溴氰菊酯、六氯苯等12种农药残留。方法采用外标法定量,样品用正己烷萃取后浓缩,经HP-5毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器检测,进样口温度为250℃,检测器温度为320℃,起始色谱柱温度为90℃(保持1 min),以30℃/min升至170℃(保持1 min),再以8℃/min升至230℃,以2℃/min升至250℃,以3℃/min升至270℃(保持5 min),以5℃/min升至280℃(保持2 min)。结果 12种目标化合物在0.01μg/ml^0.4μg/ml浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.9918~0.9995,方法的检出限为0.002μg/L^0.07μg/L,低浓度和高浓度加标回收率分别为77.5%~93.8%及98.4%~113.4%,相对标准偏差(RSD,n=10)为6.9%~8.4%。结论液液萃取气相色谱法简便、灵敏、准确、稳定,能同时分析水样中多种痕量有机农药,满足了生活饮用水中农药残留检测需要。