高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定水产品中的无机汞、甲基汞和乙基汞

摘要

目的建立超声辅助萃取、高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱（HPLC-ICP-MS）联用技术测定水产品中无机汞、甲基汞和乙基汞的方法。方法采用醋酸铵/L-半胱氨酸缓冲盐及甲醇（洗脱比例为95%∶5%）体系组成的流动相进行洗脱,对样品进行超声辅助萃取,使目标物与络合剂反应后进而提取分离,同时检测无机汞、甲基汞和乙基汞的浓度。结果确定最佳萃取时间为1 h,无机汞、甲基汞和乙基汞的分析时间分别为1.75 min、2.57 min和5.08 min,最低检出浓度分别为0.001 5 mg/kg、0.001 0 mg/kg和0.002 2 mg/kg,标准曲线回归方程相关系数（r）均〉0.999。在低、中、高3种浓度下,无机汞、甲基汞、乙基汞的加标回收率分别为84.0%~100.4%、88.0%~99.2%、88.0%~102.6%,相对标准偏差（RSD）≤3.0%。用本方法检测鱼组织标准物质,测得值与标准值吻合,进一步验证了本方法的准确性。结论该方法前处理简单,提取效率高,精密度及准确度结果理想,可用于实际样品水产品中汞含量的测定。