固相萃取-超高效液相色谱-三重四级杆质谱法测定农田水中15种氨基甲酸酯类农药

摘要

目的 为开展农业用水中氨基甲酸酯类农药监测。方法 使用以苯乙烯二乙烯基苯聚合物为填料的ENVI-Chrom P小柱,首次建立针对农田水中15种氨基甲酸酯类农药的固相萃取(SPE)-超高效液相色谱(UPLC)-三重四级杆质谱(QQQ MSD)分析方法。以C_(18)色谱柱为分离柱、甲醇和甲酸水溶液(0. 1%)为流动相、正离子多反应监测(MRM)模式,对前处理和仪器条件进行了优化;并采用上样体积100 ml、以8 ml甲醇进行洗脱,探究了方法的各项特征指标。结果 在1. 00 ng/ml~200 ng/ml浓度内建立内标法标准曲线,所有化合物响应因子的RSD均在10%以内;水样中杂质能有效滤除,且所有化合物方法检出限为0. 004 ng/ml~0. 01 ng/ml;对3个浓度水平的农田水样品分别进行6次平行分析,平均加标回收率为52%~103%,RSD为3. 6%~20. 0%。结论 本研究为控制农田水氨基甲酸酯农药污染奠定了基础。