全自动消解-ICP-OES法测定含油污水中9种金属

摘要

针对采油厂排放的污水中有时含油,造成前处理和检测都较为困难的情况,设计出一套样品前处理程序和检测方法。含油污水经全自动消解仪处理,升温程序为:25 mL水样,加入3 mL纯HNO_(3),120℃加热30 min;提升消解管,冷却10min;加入3 mL纯HClO4,升温到150℃加热30 min;提升消解管,冷却10 min;升温到160℃加热至近干;冷却后采用1%HNO3定容至25 mL。经处理后的水样进行电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)分析,检测波长206.2~357.9 nm,观测方式:总钡为径向,其余元素为轴向,发射功率为1 500 W。结果表明,铜、锌、铅、镉、镍、铁、锰、铬、钡9种金属元素在0.00~1.00 mg/L范围内线性关系较好,所有元素r>0.995,该方法检出限范围是0.003~0.062 mg/L,实际含油污水样品的加标回收率为84.2%~113.2%,相对标准偏差(RSD)为0.49%~2.86%。该方法对人体伤害小,操作简单,准确度和精密度都较高,可用于含油污水中的9种金属元素浓度的测定。