菌渣中头孢菌素C残留量的液相色谱-串联质谱测定法

摘要

目的建立制药菌渣中头孢菌素C残留量的液相色谱-串联质谱法(HPLC-MS-MS)测定法。方法头孢菌素C菌渣样品经沉淀剂10%乙酸锌-10%亚铁氰化钾溶液沉淀蛋白质后,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,经Acquity UPLC BEH C18柱分离后,在串联质谱ESI(+)模式下进行检测。结果在0.02~0.3 mg/L的线性范围内,所得头孢菌素C的回归方程为y=1 968.75x-116.042,r=0.999 9。该方法的检出限为20 ng/ml,定量下限为60 ng/ml;平均回收率在82.6%~87.2%之间,RSD<3.68%。结论该方法灵敏度高、重现性好、定性定量准确,适用于制药菌渣中头孢菌素C残留量的检测。