硅热还原-碱浸法制备Ti_(2)O_(3)

摘要

在常压条件下,以锐钛型钛白粉为原料,金属硅粉为还原剂,采用硅热还原-碱浸法制备Ti_(2)O_(3)。使用X射线衍射(XRD)研究了不同还原温度、还原时间和硅钛比条件下还原产物的物相组成变化规律。硅热还原结果表明,更高的还原温度、更长的原时间或是更大的硅钛比均有利于TiO_(2)还原为Ti_(2)O_(3),但同时TiN和SiTi_(2)的物相峰强也显著增强;当还原温度超过金属硅熔点时,还原反应由固固反应转变为液固反应,有利于Ti_(2)O_(3)的生成;较适宜的还原条件为还原温度1450℃、硅钛质量比为4∶10、还原时间为20 min。扫描电镜(SEM)和X射线光电子能谱(XPS)证实还原样品由Si,O和Ti 3种元素组成,样品颗粒尺寸从几微米到几十微米不等,且颗粒表面粗糙不平。碱浸样品的SEM,XRD和XPS分析表明,碱浸过程能有效地去除还原样品中的Si,SiTi_(2)和部分SiO_(2),但是有少量片层状结晶物Na_(2)SiO_(3)?n H_(2)O残留在碱浸样品中;碱浸样品颗粒大小较为均匀,绝大部分颗粒尺寸在10μm以下。采用重量法测试碱浸样品中Ti_(2)O_(3)的含量约为82.14%。