甲苯法生产己内酰胺废液的处理和综合利用研究

摘要

对甲苯法生产己内酰胺的废液进行处理及综合利用,探讨了废液的分离工艺条件、盐的提纯与精制及油的分析与利用。结果表明,通过共沸蒸馏和溶剂萃取洗涤,己内酰胺废液分离成水、粗盐和油,最佳共沸蒸馏条件为:m(甲苯)∶m(苯)∶m(废液)=1∶1∶2,共沸温度82℃,洗涤剂为甲醇,得其m(水)∶m(油)∶m(粗盐)=30∶44∶26。水可并入公司现有处理排放系统;粗盐经液相色谱分析,其主要成分为环己烷羧酸磺酸,采用双氧水氧化-活性炭吸附进行提纯精制,较佳的精制条件为:m(活性炭)∶m(双氧水)∶m(粗盐)=0.50∶0.75∶15,65℃氧化10 min,活性炭吸附30 min,w(环己烷羧酸磺酸)=98.5%,收率达90.2%,可外销或进行深加工利用;对油建立了反相离子对色谱法,鉴定了其成分并测定了各成分的质量分数:w(己内酰胺)=6.36%,w(环己烷羧酸)=4.53%,w(环己羧酸磺酸)=0.25%,可进行回收利用;同时测定了油的主要技术指标:燃烧热为20 384 J/g,28℃时运动黏度为225 mm2/s,w(硫)=1.07%,闪点为108.5℃,w(水)=0.8%,w(灰分)=0.08%和w(机械杂质)=0.09%,达到了炉用燃料油(重油)的技术指标。己内酰胺废液的分离工艺已在石家庄化纤有限责任公司进行了小试。