UPLC-PDA法测定麻杏石甘口服液中非法添加物盐酸溴己新

摘要

目的:建立超高效液相色谱-二极管阵列检测法(UPLC-PDA法)测定麻杏石甘口服液中非法添加物盐酸溴己新的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,用带有二极管阵列检测器的高效液相色谱仪(HPLC-PAD)对盐酸溴己新进行色谱分离和快速筛查。以ACQUITY UPLC C18色谱柱为分离柱,柱温:35℃;流动相体系:流动相A为5%冰醋酸,流动相B为甲醇,进行梯度洗脱;流速:0.3ml/min;进样量:10μL;检测波长为248nm。通过保留时间、光谱图、峰纯度等参数对盐酸溴己新进行定性定量检测。结果:盐酸溴已新在1.0~100.0μg/mL的范围内线性关系良好(R^2=0.999);麻杏石甘口服液中添加盐酸溴己新1.5mg/mL,信噪比(SIN)>3,确定为方法的检测限;添加5mg/mL,信噪比(S/N)>10,确定为方法的定量限;麻杏石甘口服液在5mg/mL、10mg/mL、20mg/mL盐酸溴已新添加水平的回收率为95%~105%,批内批间变异系数均小于10%,准确度和精密度良好,完全满足检测需求,而且峰纯度角与阈值符合要求。结论:该方法色谱分离较好,分析速度较快,前处理简单,适用于麻杏石甘口服液中非法添加盐酸溴己新的定性定量检测。