2,5-二特辛基对苯二酚合成工艺研究

摘要

2,5-二特辛基对苯二酚是一种性能优良的酚类抗氧化剂,选用三氟甲磺酸作为催化剂,催化二异丁烯与对苯二酚的傅克烷基化反应来进行合成。比较了三氟甲磺酸与硫酸、磷酸的催化性能,结果表明三氟甲磺酸在较低的催化剂浓度下即表现出较高的催化活性,反应物转化率高且体系副反应程度较低,反应条件温和,并且不会产生大量酸性废水。对反应条件进行了优化,研究了原料配比、催化剂用量、反应温度、反应时间等工艺条件对反应结果的影响。通过洗涤与重结晶的方法对反应粗品进行了提纯,研究了不同溶剂及比例对重结晶产率与产物纯度的影响,确认最佳溶剂体积比为V(石油醚)∶V(乙酸乙酯)=20∶1,产品纯度达到99.2%。最适宜的反应条件为:反应温度60℃,反应时间4 h,n(酸)∶n(酚)=0.01∶1,n(烯)∶n(酚)=2.6∶1,产率90.2%。