大鼠血浆五味子甲素、乙素、醇甲和酯甲高效液相色谱串联质谱测定方法的建立

摘要

目的：建立大鼠血浆中五味子甲素、乙素、醇甲和酯甲的高效液相色谱串联质谱（LC-MS／MS）分析方法，为五味子提取物中四种主要成分的药代动力学研究提供理想的测定手段。方法：采用高效液相色谱串联线性离子阱质谱同时检测五味子提取物中四种主要成分，采用电喷雾（ESI）离子源，多反应监测模式（MRM）进行检测。色谱柱为ZORBAX SB-C18（2．1×100mm，3．5μm），流动相为甲醇-水（75：25，0．1％甲酸），流速为0．2mL／min。双环醇（BY）为内标（IS），血浆样品经甲醇沉淀、高速离心后进样分析，各成分监测离子分别为：甲素m／z 439→393，乙素m／z 423→377，醇甲m／z 455→409，酯甲m／z 559→437，BYm／z 413→399。结果：五味子甲素、醇甲、乙素、酯甲在0．01～2．0μg／mL的浓度范围内线性关系良好，，最低定量限为0．01～0．02／mL，R2〉0．99。五味子四种成分的日内和日间精密度RSD均〈15％，绝对回收率〉80％。结论：本研究成功建立了大鼠血浆中五味子甲素、乙素、醇甲和酯甲的高效液相色谱串联质谱定量方法，该方法专属性强、快速、灵敏、可靠，可满足五味子提取物中四种主要成分药代动力学研究的要求。