松石散鉴别及含量测定方法研究

摘要

目的:建立藏药松石散的定性定量检测方法,完善质控标准,提升其质量控制水平.方法:采用显微鉴别方法对制剂中丁香、檀香、波棱瓜子进行鉴别.选用薄层色谱法(TLC)对制剂中丁香、熊胆、波棱瓜子进行定性鉴别.选择气相色谱法(GC)测定龙脑、丁香酚和麝香酮的含量:DB-WAX毛细管色谱柱(30 m×0.32 mm×0.25μm);程序升温;载气为氮气;流速1.0 mL·min-1;空气流速450 mL·min-1;氢气流速45 mL·min-1;进样量1μL;分流进样,分流比20∶1;FID检测器,温度250C;进样口温度210C.结果:丁香、檀香、波棱瓜子的显微鉴别特征显著;丁香、波棱瓜子、熊胆的薄层色谱斑点清楚,阴性对照无干扰;GC含量测定法中,龙脑、丁香酚、麝香酮分别在0.1958～3.9172μg、0.0306 ～ 0.6124μg、0.0050 ～ 0.0992μg内线性关系良好,相关系数分别为0.9958、0.9944、0.9922,平均回收率分别为99.79％、98.66％、94.13％,RSD分别为1.86％、1.43％、1.91％.结论:所建方法具有较强的专属性,准确度高,为质量标准的完善提供了依据.