尿中碘的无需基尿匹配电感耦合等离子体质谱测定方法

摘要

目的建立无需基尿匹配且具有良好精密度和准确度的尿碘测定的电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）。方法以2．5g/L盐酸肼．1．0g／L氯化铵（NH4C1）-0．50％盐酸-2．0％乙醇溶液为稀释剂，消除ICP．MS测定尿碘中的尿基体干扰。标准系列溶液及尿样按稀释剂：样品=19：1稀释，然后上机测定，检测碘在0-1000μg／L范围中的标准曲线线性关系、测定检测限、精密度、准确度。并与现行的尿碘的砷铈催化分光光度测定标准方法（WS／T107．1—2016，以下简称标准方法）测定结果进行比较。结果碘在0-1000μg／L范围中标准曲线线性相关系数为0．9999，尿中碘的检出限为0．4μg／L（取样量为0．25ml）。精密度：对尿碘在26．5—854．4μg／L的33个不同尿样各做6次平行测定，变异系数（CV）为0．2％-1．7％，平均为0．8％。准确度：对尿碘在26．5—858.3μg／L的24个不同尿样做加标回收，加入40-400μg／L的碘标准物，碘的回收率为94.3％-103．4％，平均回收率为99．6％。对含碘量64．5-883．0μg／L的8个尿碘标准物质各重复测定12次，测定结果值均在给定值的不确定度范围内，且与给定值的相对误差均〈3．0％。与标准方法同时测定51份尿样的结果比较差异无统计学意义（t=0．836，P〉0．05）。结论成功地建立了无需基尿匹配尿碘测定的方法．该方法检测线性范围宽、灵敏度高、精密度与准确度优良、抗干扰能力强，操作简单易行，分析速度快，适宜推广应用。