柱前衍生-超高效液相色谱-串联四极杆质谱法测定茶叶中乙撑硫脲的残留

摘要

建立了茶叶中乙撑硫脲残留的柱前衍生-超高效液相色谱-串联四极杆质谱检测方法.样品采用乙腈提取,提取液经QuEChERS基质分散固相萃取净化后采用9-芴基甲基氯甲酸酯(FMOC-CL)柱前衍生;衍生溶液经BEH-C18色谱柱(100 mm×2.0 mm,1.7μm)分离后进入串联四极杆质谱仪检测,采用同位素内标法定量;流动相为0.1％(v/v)甲酸-乙腈.该方法对茶叶样品检出限为1.3μg/kg,定量限为4.2μg/kg;加标回收率在97.7％ ～107.5％之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.1％ ～10.0％之间;在1.0～203.4μg/L范围内线性回归系数r为0.9993.该方法灵敏度高,重现性好,定性定量准确,可有效满足对茶叶中乙撑硫脲残留检测的要求.