MCM-41介孔分子筛材料的氨微量吸附量热法酸性研究

摘要

@@ Mobil公司研究人员1992年首次报道的M41S介孔分子筛材料,由于其孔径可在1.5～10 nm间调变,从而打破了沸石分子筛合成的传统概念[1];其中最重要的成员MCM-41因其稳定的六角形结构而特别具有应用前景.近年来,有关此类材料的研究已引起各国研究人员的浓厚兴趣[2].众所周知,沸石分子筛的骨架引入杂原子可调变沸石分子筛的酸碱等物化性质,从而拓宽其应用范围,因而有关杂原子MCM-41的研究十分活跃[3～12].我们曾成功地得到骨架(孔壁)中具有较高含铁量的FeSiMCM-41(n(Fe)(Si)=0.01～0.03),并首次得到了骨架中含镧的LaSiMCM-41[13].如何较准确地测量沸石分子筛的酸性,一直是沸石分子筛表征中的一个重要课题.传统的NH3-TPD方法由于其基线易漂移,引入的误差较大;滴定法则受到指示剂变色是否敏锐和观察者对变色点的判断是否准确的影响,而探针分子-光谱法受各种条件的影响亦较少用于定量分析.近年发展起来的NH3-微量吸附量热法,由于能够精确测量探针分子吸附时发生的细微热量变化,从而能精确测量催化剂表面的酸强度和酸密度,被认为是表征催化剂表面酸、碱性质较为理想的方法.本文首次应用NH3微量吸附量热法表征了FeSiMCM-41,LaSiMCM-41,SiMCM-41,AlSiMCM-41及HAlSiMCM-41的酸性,并与NH3-TPD测量结果进行了对比.