UPLC-MS/MS法同时测定如意金黄散中12种化学成分的含量

摘要

目的:建立超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法同时测定中成药如意金黄散中12种化学成分的含量.方法:采用C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相A为水(含0.1％甲酸),B为甲醇(含0.1％甲酸),梯度洗脱,流速为0.3 ml·min-1,柱温为45°C;采用电喷雾离子源(ESI),多反应监测(MRM)模式,正负离子检测.结果:大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、姜黄素、小檗碱、黄柏碱、厚朴酚、橙皮苷、甘草苷和甘草酸的线性范围分别为8.64～864 ng·ml-1、11.02～1102 ng·ml-1、10.68～1068 ng·ml-1、10.78～1078 ng·ml-1、11.12～1112 ng·ml-1、12.42～1242 ng·ml-1、11.88～1188 ng·ml-1、9.47～947 ng·ml-1、9.32～932 ng·ml-1、13.50～1350 ng·ml-1、11.72～1172 ng·ml-1和10.52～1052 ng·ml-1,各成分在线性范围内具有良好的线性关系(r>0.99);加样回收率均在96.5％～104.3％范围内,RSD小于4.4％(n=9).3批如意金黄散中大黄素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚、芦荟大黄素、姜黄素、小檗碱、黄柏碱、厚朴酚、橙皮苷、甘草酸和甘草苷的含量测定均值分别为0.7630,0.4660,0.8750,0.3290,0.2340,1.8140,4.3960,1.7000,3.5160,2.0850,0.7630,0.9480 mg·g-1.结论:研究结果表明,该方法简单、快速、灵敏、准确,可以用于如意金黄散中多种成分的含量测定.