2,4-二硝基-6-溴苯胺连续重氮化的工艺研究

摘要

采用具有脉冲变径结构的微通道反应器,以2,4-二硝基-6-溴苯胺为原料,质量分数40％NOHSO4为重氮化试剂,连续合成了2,4-二硝基-6-溴苯胺重氮盐.考察了2,4-二硝基-6-溴苯胺摩尔比、反应温度、98％ H2SO4用量、停留时间等因素对重氮化反应的影响.通过实验确定较优工艺条件为:2,4-二硝基-6-溴苯胺与40％ NOHSO4摩尔比为1∶1.01,98％ H2SO4用量为2,4-二硝基-6-溴苯胺2倍,反应温度为70°C,停留时间为250 s.该条件下,2,4-二硝基-6-溴苯胺转化率达99.4％,重氮盐选择性达96.9％.与已报道的间歇工艺相比,连续流工艺大幅缩短了反应时间,提高了重氮盐的纯度,具有一定的工业化应用前景.