两相水合熔盐体系中杂交狼尾草水解制备糠醛和乙酰丙酸

摘要

以杂交狼尾草为原料,先经甲苯-乙醇抽提,在硫酸浓度为0.05 mol/L的酸性溴化锂溶液中,加入邻苯二甲酸二乙酯为有机相,形成溴化锂水合熔盐-邻苯二甲酸二乙酯两相体系,将原料置于两相体系中水解反应制备糠醛和乙酰丙酸.考察了温度、酸浓度、反应时间、有机相体积等工艺条件对糠醛和乙酰丙酸得率的影响.实验结果表明:以硫酸浓度0.05 mol/L的酸性溴化锂溶液为反应体系,抽提后的狼尾草与酸性溴化锂溶液的固液比1∶20(g∶mL),加入的有机相邻苯二甲酸二乙酯体积为20 mL,1 g抽提后的狼尾草为原料,在反应温度160°C,反应时间120 min的条件下反应,糠醛得率达到65.17％,乙酰丙酸得率为10.48％;在相同条件下,酸性溴化锂溶液30 mL,有机相体积为10 mL时,糠醛得率为60.74％,乙酰丙酸得率最高达41.30％.超过80％糠醛溶解于有机相,超过90％乙酰丙酸溶解于水合熔盐相,该工艺可实现糠醛和乙酰丙酸的同时制备与有效分离,能有效降低生产成本、缩短工艺流程,为木质纤维素类生物质同步制备糠醛和乙酰丙酸提供借鉴.