质谱检测用同位素^(15)N标记样品的处理方法

摘要

采用质谱法分析稳定同位素15N标记化合物的15N丰度,进样形式为氮气时,具有记忆效应小、不发生同位素分馏的优点,因此,待测样品处理方法非常关键。选用具有代表性的15N无机标记化合物和15N有机标记化合物进行了次溴酸盐氧化还原法、半微量的消化-氧化还原联用法和微量的高温燃烧法等样品处理方法的条件试验,消除了样品转化处理过程中的同位素分馏效应和记忆效应的影响,样品的检测结果准确度和精确度令人满意,误差小于±0.05%。研究得到了具有可行性的样品转化条件和操作方法。采用数理统计方法对得到的质谱检测数据进行检验,获得了满意的结果。