材料中氢同位素行为热脱附谱实验方法研究

摘要

材料中氢同位素行为研究是确保聚变堆安全和经济性的关键问题和重要研究方向。为研究材料中氢同位素的扩散、释放、居留等特性,建立了一种联合四极质谱仪（QMS）的热脱附谱（TDS）实验方法,解决了TDS系统超高真空、低氢同位素质谱本底、线性升温速率控制以及灵敏度标定等关键科学技术问题。通过涡轮分子泵和二级溅射离子泵实现了优于1×10-7 Pa的超高真空,本底H2分压降至1×10-9 Pa。通过MCGS直流PID控温程序实现样品升温速率在1～100K/min范围可调,采用漏率可变的特制通导型玻璃漏孔标定TDS系统的氘气脱附速率灵敏度,确定该灵敏度系数α和最小可检测氘气热脱附速率（脱附速率灵敏度）分别为6.22×1024 s-1.A-1、1.24×10-10 s-1。采用镀镍Zr-4合金吸氘样品验证了TDS方法的有效性,初步分析了Zr-4中的氘热脱附特性。