Nδ-保护鸟氨酸的微波合成

摘要

[目的]用微波法合成Nδ-保护鸟氨酸.[方法]以L-鸟氨酸盐酸盐为原料,与碱式碳酸铜反应得到L-鸟氨酸铜络合物,在δ-氨基上分别引入苄氧羰基、叔丁氧羰基、芴甲氧羰基、乙酰基和邻苯二甲酰基,得到了Nδ-保护鸟氨酸铜络合物,微波辐射下用EDTA-2Na脱去铜离子,得到Nδ-苄氧羰基鸟氨酸、Nδ-叔丁氧羰基鸟氨酸、Nδ-芴甲氧羰基鸟氨酸、Nδ-乙酰基鸟氨酸和Nδ-邻苯二甲酰基鸟氨酸5个Nδ-保护鸟氨酸.探讨了微波辐射功率、时间及投料比例对脱铜反应的影响.[结果]脱铜反应的最佳反应条件为:n(Nδ-保护鸟氨酸铜络合物):n(EDTA)=1:1.1～1:1.2,微波辐射功率为250～300 W,反应时间为4～6 min,收率分别为93.2%、86.2%、88.7%、86.3%和86.4%(以Nδ-保护鸟氨酸铜络合物计).产物结构经元素分析和1H NMR确证.[结论]该合成工艺对环境友好、简便、高效,产物收率与纯度均较高.