预浓缩与GC-SCD/MS联用测定燃料电池车用氢气中超痕量多形态硫化物和甲醛

摘要

为更准确高效地实现氢气中多种超痕量杂质的测定,将预浓缩技术、气相色谱(GC)搭载硫化学发光检测器(SCD)和质谱仪(MS)集成联用,同时测定氢燃料中的超痕量形态硫和甲醛。采用特制冷阱预浓缩捕集并排空样品基体,单毛细柱分离后经微流切割分流,实现了一次进样,分别在SCD和MS上同时测定氢气中的超痕量形态硫和甲醛。参照ISO 21087—2019的规范完成方法验证。结果表明:进样500 mL时,硫化氢和甲醛的检出限分别低达0.011 nmol/mol和0.208 nmol/mol,均优于目前已报道的灵敏度水平。各化合物线性关系良好,相关系数r^(2)均达0.995以上;重复精密度为1.60%~8.24%,加标回收率为92.96%~103.40%。该方法灵敏度及准确度高,集成高效,对中国燃料电池车用氢气质量标准体系的建立和优化具有重要的理论和现实意义。