硅藻土负载Dawson型磷钨酸铯的制备、表征及催化氧化合成己二酸

摘要

以硅藻土为载体,采用浸渍法制备出Cs_xH_(6-x)P_2 W_(18)O_(62)·nH_2O/硅藻土催化剂。对催化剂进行FT-IR、XRD、SEM、NH_3-TPD及N_2吸附-脱附表征。将该催化剂用于催化H_2O_2氧化环己酮合成己二酸,并考察了Cs离子取代度和Cs_xH_(6-x)P_2 W_(18)O_(62)·nH_2O负载量对催化活性的影响。结果表明,30%Cs_3H_3P_2W_(18)O_(62)/硅藻土的催化活性最高。采用正交设计方法得到对己二酸收率影响由大到小的因素依次为H_2O_2用量、反应时间、反应温度、催化剂用量,最佳工艺条件为催化剂用量占环己酮质量分数5.1%、n(C_6H_(10)O)/n(30%H_2O_2)=1/5、反应温度105℃、反应时间5.0h,此时己二酸的收率为85.3%,纯度为99.9%。30%Cs_3H_3P_2W_(18)O_(62)/硅藻土具有良好的稳定性,重复使用5次,己二酸收率仍可达70.1%。