基于邻啡啰啉分光光度法测定锅炉水汽中铁的改进研究

摘要

邻啡啰啉分光光度法广泛应用于火力发电厂给水中铁含量的检测，由于WOT技术在超超临界机组给水处理中的应用，省煤器入口铁含量大大降低，导致该技术无法满足给水中痕量铁检测的需要。本文在总结前人工作的基础上，研发出了一种检测下限低、经济性高的分析方法和在线仪器，解决了检测火力发电厂给水中痕量铁的难题。
　　 将浓缩法应用到富集浓缩水样环节，实验得出改进方法的灵敏度为0.02，检测下限0.717μg/L，与原有的方法比较，检测下限提高一个量级，相对标准偏差RSD在0.07％～0.35％。
　　 催化动力学光度法是一种测量低含量铁性能较为优越的方法，基于Fe(Ⅲ)-H2O2-甲基橙体系，实验证明反应温度和反应时间对测定稳定性有较大影响，温度变化±5℃，吸光度相差0.15。催化动力学光度法对环境适应能力差，应用于电厂生产还需要进一步研究。
　　 设计出了在线测定水中痕量铁的实验仪器设计图、自动转移装置、自动浓缩装置。分析仪器包括以下几个单元:水样浓缩单元、浓缩转移冷却单元、加药显色单元、光路检测单元。水样浓缩单元包括:三通电磁阀、浓缩前置泵、自动浓缩装置等主体元件及各种辅助设备;浓缩转移冷却单元包括:浓缩转移装置、冷却水箱、蠕动泵等主体元件及各种辅助设备。加药显色单元包括:两个6通道的注入阀，5个加药泵，5个药液贮藏罐。光路检测单元包括:光源、单色器、吸收池、检测系统。能够实现有序的浓缩、加药、显色、读数各个环节。同时设计了两个小装置:自动转移装置和自动浓缩装置。

目录

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摘要

第1章 绪论

1．1 课题研究背景

1．1．1 超临界机组水汽循环及腐蚀特点

1．1．2 弱氧化给水处理(WOT)原理简介

1．2 课题介绍

1．2．1 选题背景及意义

1．2．2 全铁测定对火电机组腐蚀防护的意义

1．2．3 现代机组对全铁测定的需求

1．2．4 现代机组全铁测定存在的问题

1．3 国内外测铁研究现状

1．3．1 分光光度法

1．3．2 原子吸收法

1．3．3 化学发光法

1．3．4 荧光法

1．3．5 感应耦合等离子体质谱法

1．4 我国测铁分析仪的发展现状及存在的问题

1．5 本章小结

第2章 蒸发浓缩分光光度法测铁的原理介绍

2．1 蒸发浓缩原理

2．2 单光路分光光度计测量原理

2．3 自动蒸发浓缩设计原理

2．3．1 传统分光光度法测痕量铁问题的提出

2．3．2 改进方法原理

2．3．3 自动浓缩蒸发装置工作原理

2．3．4 浓缩完成后的三点设计

第3章 自动浓缩-分光光度法系统测量过程实验研究

3．1 恒量蒸发浓缩实验

3．1．1 前言

3．1．2 实验部分

3．1．3 显色溶液的配制

3．1．4 显色溶液的配制

3．1．5 实验设计线路图具体步骤

3．1．6 结果与讨论

3．2 影响pH值的加药精度控制实验研究

3．2．1 前言

3．2．2 实验部分

3．2．3 结果与讨论

3．3 改进方法与石墨炉原子吸收精度对比

3．3．1 前言

3．3．2 实验部分

3．3．3 实验结果讨论

3．4 催化动力学光度法应用于电厂痕量铁测定问题研究

3．4．1 前言

3．4．2 实验部分

3．4．3 实验原理

3．4．4 实验内容

3．4．5 实验结果讨论

3．5 本章小结

第4章 自动浓缩-分光光度法系统测量过程的设计

4．1 在线装置的设计图

4．2 浓缩转移方式的设计图

4．3 自动蒸发浓缩装置设计

4．3．1 规格及技术指标

4．3．2 工作流程

4．3．3 延时时间

4．3．4 配重砝码

4．3．5 注意事项

4．3．6 附件

4．4 本章小结

第5章 结论与展望

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文及其它成果

攻读硕士学位期间参加的科研工作

致谢