氧化铝纤维制备工艺及表面涂层性能表征研究

摘要

Al2O3纤维是一种具有超常耐热性、耐高温氧化和抗酸碱腐蚀性能的无机陶瓷纤维。制备Al2O3纤维的原料成本较低、生产工艺相对简单，广泛应用于工业、军事、民用复合材料领域。本文采用溶胶凝胶法制备无机铝溶胶，经过离心纺丝、干燥、烧成分别得到致密的和可控气孔率的Al2O3纤维。研究内容包括以下三个方面。
　　(1)选取磷酸二氢铝溶胶制备Al2O3纤维先驱体。以Al(OH)3为铝源，与HPO4反应生成磷酸二氢铝溶胶，经过离心纺丝，得到直径为4-12μm的凝胶纤维。这种制备工艺反应时间短、反应能量温和的释放、不产生酸性气体、过程相对简单。得到的凝胶纤维经过干燥、煅烧制备出AlPO4-Al2O3复合纤维，通过TG-DTA、XRD、SEM等分析手段对其进行分析表征。制定出合理的煅烧曲线，并探讨了煅烧温度对于纤维成分及形貌的影响。在高温(1580℃)煅烧条件下纤维出现α-Al2O3相，同时仍然有AlPO4相存在。纤维不能达到α-Al2O3纯相，因此制备工艺还需做进一步探究。
　　(2)由于磷酸二氢铝溶胶制备Al2O3纤维在1580℃高温煅烧条件下不能合成纯相α-Al2O3，我们选用氯化铝与铝粉反应路径制备无机铝溶胶，经过掺杂Y2O3、Y2O3稳定的ZrO2以及Sm2O3，制备出致密性良好的氧化物掺杂Al2O3纤维。研究中主要探讨了掺杂、煅烧温度对于Al2O3纤维气孔率以及致密度的影响。研究表明，掺杂Y2O3稳定的ZrO2可以有效抑制高温煅烧下晶粒的长大，而且在很大程度上减少Al2O3纤维的气孔率，提高其致密度;不同含量的8m2O3掺杂可以明显的控制Al2O3纤维的气孔率。
　　(3)研究了Bi2WO6微晶在多孔Al2O3纤维上的原位生长及其光催化性。以多孔Al2O3纤维为载体，应用水热方法使Bi2WO6在纤维上原位生长。利用XRD、SEM等分析测试手段对样品进行表征，研究了在水热温度为180℃条件下，不同水热保温时间和pH值对纤维上Bi2WO6形成及结晶形貌的影响。分析评价了负载有Bi2WO6的多孔Al2O3纤维在可见光辐照下对RhB溶液的光催化降解性能。结果表明，Bi2WO6微晶不仅能够在比表面较大的多孔Al2O3纤维上原位生长，且致密均匀，并具有良好的针状结晶形貌。不同的水热保温时间和pH值对应生成的Bi2WO6结晶形貌以及光催化性能也呈现一定的规律，在保温时间为9h，pH=l的条件下，Bi2WO6生长的最为致密均匀，且保持多孔结构，在90min内可使RhB降解99.5％。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 氧化铝纤维的研究背景

1．2 氧化铝纤维的制备

1．2．1 氧化铝纤维的制备原料

1．2．2 氧化铝纤维制备技术的研究进展

1．3 氧化铝纤维的应用

1．3．1 高温耐火材料

1．3．2 增强复合材料

1．3．3 耐化学腐蚀材料

1．4 研究的目的和意义

1．5 本论文研究内容

第2章 磷酸二氢铝溶胶制备氧化铝纤维

2．1 引言

2．2 试验部分

2．2．1 实验原料及试剂

2．2．2 实验仪器及设备

2．2．3 实验过程

2．2．4 分析表征

2．3 结果与讨论

2．3．1 AlPO4-Al2O3复合纤维先驱体形成的影响因素

2．3．2 高温煅烧对磷酸铝纤维的影响

2．4 本章小结

第3章 氧化物掺杂对氧化铝纤维性能的影响

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 实验原料及试剂

3．2．2 实验仪器及设备

3．2．3 实验过程

3．2．4 分析表征

3．3 结果与讨论

3．3．1 掺杂Y2O3对α-Al2O3纤维性能的影响

3．3．2 掺杂Y2O3为稳定剂的ZrO2对α-Al2O3纤维性能的影响

3．3．3 掺杂Sm2O3对α-Al2O3纤维气孔率的影响

3．4 本章小结

第4章 Bi2WO6在多孔 Al2O3纤维上的原位生长研究

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 实验原料及试剂

4．2．2 实验仪器及设备

4．2．2 样品制备

4．2．3 样品分析表征

4．2．4 光催化降解反应

4．3 结果与讨论

4．3．1 水热保温时间对Bi2WO6在多孔Al2O3纤维上原位生长的影响

4．3．2 水热溶液初始pH值对Bi2WO6原位生长的影响

4．3．3 Bi2WO6微晶／多孔Al2O3纤维的光催化性能

4．4 本章小结

第5章 结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文及其它成果

致谢