单宁络合提取稀有金属锗镓的研究

摘要

锗、镓作为稀有金属，在电子工业、半导体、红外光学器件、光导纤维、医学、冶金、能源等领域有着广泛的应用；同时，作为稀散金属，富集提取技术至关重要。到目前为止，已工业化的提取方法还有很多不足。随着经济的发展，对锗、镓的需求量会越来越大，现有的生产能力和资源远不能满足市场的需求，因此对锗、镓资源的综合回收利用已迫在眉睫。本研究制备了一种新型的单宁络合剂，通过络合吸附的方法使络合剂和稀有金属锗、镓通过络合的方式形成不可溶性或可溶性络合物，然后通过过滤或活性炭吸附等技术手段，达到分离、富集、提纯的目的，使锗、镓的回收率达到99.00％以上，具体研究如下：
　　1．以倍花为原料、70%的乙醇为萃取剂制备了一种新型的单宁络合剂，通过单因素实验初步确定了影响萃取的三个因素：萃取时间、萃取次数、萃取液固比，并通过正交实验确定了络合剂制备的最佳工艺条件：70%乙醇与倍花的首次萃取液固比为4.0∶1（mL∶g），萃取次数为3次，每次萃取时间为50 min，在此条件下进行萃取试验的平均收率可达38.47%。
　　2.用新型的单宁络合剂通过络合沉淀法进行了络合沉锗的研究，建立了锗的检测方法，通过单因素实验初步确定了影响络合沉锗的三个因素：反应pH值、络合剂的用量、硫酸锌的含量，并通过正交实验确定了络合沉锗的最佳工艺条件：络合反应pH值为2.5，络合剂用量为锗含量的25倍，硫酸锌含量为95 g·L-1，在此条件下室温反应20 min，沉锗率小试可达99.70%，生产实验可达99.00%以上。同原来五倍子单宁酸相较，新型的单宁络合剂使用了新型原料，大大节约了生产成本。
　　3.作为络合剂的拓展研究，进行了颗粒活性炭吸附镓的研究。利用色谱分离的原理，用颗粒活性炭柱来吸附分离镓，建立了镓、络合剂—镓络合物的检测方法。选择颗粒活性炭作为吸附剂，经预处理后取80 g装柱进行吸附试验，考察了影响吸附的因素：流速与温度，确定了在室温下以20 mL/min的流速进行吸附效果较好，并确定了该吸附柱的吸附总量为3000 mL，在此条件下颗粒活性炭柱的吸附率可达99.70%。并对颗粒活性炭柱进行了脱附研究，以6%的NaOH作为脱附剂确定了脱附的工艺参数：在60℃下以15 mL/min的流速进行脱附，脱附率可达99.80%。最后对脱附后的颗粒活性炭再生后进行重复利用，研究表明随着使用次数的增加，颗粒活性炭的吸附效果逐渐降低，到第六次时，活性炭吸附率已经降到到了原来的50%左右，已经没有再生的必要，因此确定颗粒活性炭柱使用五次为佳。

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第一章 绪 论

1.1 概述

1.2 锗、镓的应用

1.3 目前锗、镓的提取方法

1.4 研究课题的主要内容及创新

第二章 络合剂的制备

2.1 实验部分

2.2 结果与讨论

2.3 稳定性试验研究

2.4 本章小结

第三章 络合沉淀法提取锗的研究

3.1 沉锗率的测定方法

3.2 沉锗的研究

3.3 本章小结

第四章 络合吸附法提取镓的研究

4.1 镓的分析方法的建立

4.2 色谱吸附分离

4.3 颗粒活性炭柱吸附镓的研究

4.4 本章小结

第五章 结 论

参考文献

在读期间的学术研究

一、参与科研课题情况

二、从事科研工作的主要成果

致谢