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溶胶凝胶法制备超疏水木材及其结构与性能表征

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摘要

第一章 绪论

1.1 引言

1.2 超疏水的理论基础

1.2.1 仿生超疏水理论

1.2.2 表面润湿性理论

1.3 超疏水木材的研究进展

1.3.1 溶胶凝胶法

1.3.2 水热法

1.3.3 等离子体技术

1.3.4 化学气相沉积法

1.3.5 接枝共聚法

1.4 超疏水木材研究中存在的问题

1.5 本论文的研究意义和研究思路

1.5.1 研究意义

1.5.2 研究思路

1.5.3 项目支撑与经费来源

第二章 木材表面溶胶-凝胶二步法构建超疏水薄膜

2.1 引言

2.2 实验内容

2.2.1 实验材料与仪器

2.2.2 木材表面超疏水薄膜的构建

2.2.3 超疏水木材表面测试与表征

2.3 结果与讨论

2.3.1 木材表面微观形貌

2.3.2 木材表面化学组成

2.3.3 HDTMS浓度对疏水性能的影响

2.3.4 不同切面疏水性能的差异

2.4 本章小结

第三章 木材表面溶胶-凝胶一步法构建超疏水薄膜

3.1 引言

3.2 实验内容

3.2.1 实验材料与仪器

3.2.2 木材表面超疏水薄膜的构建

3.2.3 超疏水木材表面的表征与测试

3.2.4 超疏水薄膜的耐久性测试

3.3 结果与讨论

3.3.1 木材表面超疏水薄膜的构建

3.3.2 SiO2纳米粒子的形貌特征

3.3.3 超疏水木材表面化学组成

3.3.4 超疏水木材表面形貌特征

3.3.5 HDTMS浓度对超疏水薄膜的影响

3.3.6 超疏水木材的吸湿/吸水耐久性

3.3.7 超疏水薄膜的耐酸碱性

3.4 本章小结

第四章 木材表面PDMS-纳米SiO2有机-无机复合超疏水薄膜的构建

4.1 引言

4.2 实验内容

4.2.1 实验材料与仪器

4.2.2 PDMS-纳米SiO2复合乳液的制备

4.2.3 木材表面超疏水薄膜的构建

4.2.4 超疏水木材表面的表征与测试

4.2.5 超疏水薄膜机械稳定性测试

4.3 结果与讨论

4.3.1 SiO2纳米粒子的结构与形貌

4.3.2 超疏水木材表面的结构与形貌

4.3.3 木材表面的疏水性能和自清洁性

4.3.4 SiO2纳米粒子添加量对超疏水薄膜的影响

4.3.5 超疏水木材表面的机械稳定性

4.3.6 超疏水木材表面的耐酸碱性

4.4 本章小结

第五章 结论与展望

5.1 主要结论

5.2 创新点

5.3 展望

参考文献

攻读硕士学位期间的学术研究

致谢

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摘要

木材表面构建超疏水涂层,可以有效抑制液态水对木材的侵入,从而避免木材因吸水而导致的尺寸不稳定以及生物降解等问题。本研究基于“荷叶效应”仿生原理,在木材本身固有的微米级粗糙结构基础上,采用溶胶凝胶法利用无机纳米粒子SiO2和低表面能物质对木材表面的微观结构和化学组成进行调控,构建微/纳米多尺度粗糙结构,并进行疏水化处理,从而得到超疏水木材。论文主要研究内容及结论如下:
  1.采用经典的St(o)ber法合成硅溶胶,并对木材进行浸渍涂膜处理,然后辅以十六烷基三甲氧基硅烷(HDTMS)低表面能处理,制备超疏水木材;采用傅立叶变换红外光谱仪(FTIR)、能量色散X射线分析系统(EDXA)和场发射扫描电子显微镜(FESEM)分析木材表面化学组成和微观形貌,并采用水接触角评价木材表面疏水性能。结果表明,直径约50 nm的球形SiO2纳米粒子均匀沉积在木材细胞腔表面,HDTMS的疏水烷基长链成功接枝于木材表面,二者共同作用使木材由亲水性转变为疏水性。木材横切面具有超疏水特性,接触角达到150°,而纵切面接触角只有141°,主要是因为附着的SiO2纳米粒子仅仅平铺在木材细胞腔表面,没有相互聚集形成足够的粗糙结构。
  2.采用正硅酸乙酯(TEOS)作为前驱体、HDTMS作为改性剂,通过溶胶凝胶过程合成疏水性硅溶胶,然后对木材进行浸渍涂膜处理得到超疏水木材;调节硅溶胶中HDTMS的含量,控制SiO2纳米粒子的聚集程度;采用透射电子显微镜(TEM)和FTIR观测纳米粒子表面形貌和化学组成,采用FESEM观察木材表面微观形貌,并采用水接触角评价木材表面疏水性能。结果表明,HDTMS不仅作为疏水剂降低了木材的表面自由能,还作为粘结剂使纳米粒子聚集形成更丰富的粗糙结构;当HDTMS含量达到一定临界值时,SiO2纳米粒子聚集形成的纳米级粗糙结构与木材本身拥有的微米级粗糙结构共同形成微/纳米多级粗糙结构,二者共同作用赋予了木材超疏水特性。此外,木材表面的超疏水薄膜具有良好的抵抗酸碱侵蚀的能力以及吸水/吸湿耐久性。
  3.以聚二甲基硅氧烷(PDMS)-SiO2纳米粒子复合乳液为成膜溶液,在非均质木材表面制备了有机-无机复合超疏水薄膜;调节PDMS基质中SiO2纳米粒子的含量,控制复合薄膜的表面形貌和微观结构,从而调控处理材表面的粗糙度和润湿性;通过TEM和FTIR观察分析纳米粒子微观形貌和化学组成,采用FESEM和原子力显微镜(AFM)测试木材表面微观形貌和粗糙度,并以静态接触角和动态滚动角评价木材表面疏水性能。结果表明,当SiO2纳米粒子与PDMS的质量比为2∶1时,纳米粒子相互交联形成具有纳米级孔隙的三维网状多级微观结构,从而获得超疏水木材表面,其接触角达到152°,滚动角低于10°;改性木材不仅具有良好的疏水性能,还具备自清洁特性。砂纸摩擦、高频超声清洗和手指触摸实验结果显示木材表面PDMS-SiO2复合超疏水薄膜具有良好的机械稳定性。此外,超疏水薄膜经过强酸、强碱浸渍处理,仍保持超疏水特性,具有良好的化学稳定性。

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