PLA-g-GMA的制备及其对PLA/木粉复合材料性能的影响

摘要

本实验通过对PLA进行熔融接枝改性以制备甲基丙烯酸缩水甘油酯接枝聚乳酸(PLA-g-GMA)，将接枝物作为增容剂加入到聚乳酸/木粉（PLA/WF）复合材料中进行研究，以期对PLA与WF的界面相容性进行改善。本论文的主要研究内容和结论如下:
　　以过氧化二异丙苯(DCP)为引发剂，利用双螺杆挤出机为反应器通过熔融反应挤出法制备了PLA-g-GMA。通过1H NMR和FT-IR对产物的化学结构进行了表征，证实了GMA在PLA主链上的成功接枝。通过对产物进行纯化处理后利用返滴定法对产物的接枝率进行了测定，对反应挤出的工艺（反应温度、GMA用量和DCP用量）进行了探讨。发现当温度为185℃，GMA用量和DCP用量分别为PLA质量的20％和0.8％时，PLA-g-GMA的接枝率达4.33％。PLA经反应挤出后分子量发生降低，分子量分布也变宽，表明PLA在挤出过程中发生了降解;同时发现随着接枝率的增大，接枝物的拉伸强度和断裂伸长率呈现降低的趋势;经反应挤出后，PLA-g-GMA在玻璃态下的储能模量基本不变，但是热变形温度和玻璃化转变温度随接枝率的增大而降低。
　　通过熔融挤出-注塑工艺制备了聚乳酸/木粉（PLA/WF）复合材料，将上述的接枝物PLA-g-GMA作为增容剂添加到复合材料中，研究接枝物对复合材料性能的影响。结果发现随着PLA-g-GMA(4.33％)含量的增加，共混材料的拉伸、弯曲以及抗冲击强度都呈现出先增大后降低的趋势，都在增容剂含量为15％时达到最大值，其拉伸、弯曲和抗冲击强度相对于未增容的复合材料分别提高近31％、22％和35％，扫描电镜(SEM)测试也发现添加增容剂后的PLA/WF材料断面的空洞更少，呈现出更好的界面相容性。同时发现随着PLA-g-GMA的接枝率的增加（从2.63％至4.33％），共混材料的力学强度不断增大，说明接枝率越高的增容剂带来越好的增容效果，PLA和WF的界面结合得到更好的改善。
　　利用双螺杆挤出机CET-20对前期讨论的大分子增容剂PLA-g-GMA的熔融挤出制备进行了中试放大实验，并对增容的PLA/WF共混材料进行了中试制备。发现经反应挤出后PLA-g-GMA相比纯PLA的分子量有较大程度的降低，说明在挤出过程中发生一定程度的降解，产物的熔融指数相比纯PLA也有两倍多的增大，PLA-g-GMA在制备过程中的挤出电流和熔体压力都要高于PLA的挤出。将PLA-g-GMA添加到PLA/WF共混体系中，复合材料的力学强度有较明显的提升，拉伸、弯曲和抗冲击强度最大可提高27.7％、21％和52.7％，加入15％的增容剂后材料的熔融流动性也有较明显的提高，其熔融指数相比未增容的复合材料提高了近25％。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 引言

1．2 国内外研究现状

1．2．1 聚乳酸的化学改性研究进展

1．2．2 聚乳酸基可降解复合材料的研究现状

1．3 研究目标和主要研究内容

1．3．1 研究目标

1．3．2 主要研究内容

1．4 研究技术路线

1．5 主要创新点

第二章 反应挤出法制备PLA-g-GMA及工艺探讨

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 原料和试剂

2．2．2 主要仪器与设备

2．2．3 PLA-g-GMA的合成与纯化

2．2．4 PLA-g-GMA的表征

2．3 结果与讨论

2．3．1 PLA-g-GMA的合成

2．3．2 PLA-g-GMA的核磁表征

2．3．3 PLA-g-GMA的红外表征

2．3．4 合成工艺对PLA-g-GMA接枝率的影响

2．3．5 不同接枝率的PLA-g-GMA的拉伸性能

2．3．6 不同接枝率的PLA-g-GMA的动态热机械性能

2．3．7 PLA与PLA-g-GMA的GPC测试分析

2．4 本章小结

第三章 PLA-g-GMA对聚乳酸／木粉复合材料的影响

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 原料和试剂

3．2．2 仪器与设备

3．2．3 PLA／WF／PLA-g-GMA复合材料的制备

3．2．4 PLA／WF／PLA-g-GMA复合材料的性能测试与表征

3．3 结果与讨论

3．3．1 PLA／WF复合材料的力学性能分析

3．3．2 PLA／WF复合材料的SEM分析

3．3．3 PLA-g-GMA对PLA／WF复合材料的增容机理探讨

3．3．4 PLA／WF复合材料的动态热机械分析

3．3．5 PLA／WF复合材料的差示扫描量热分析

3．4 小结

第四章 PLA-g-GMA的中试实验及其对PLA／WF复合材料的增容研究

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 原料和试剂

4．2．2 仪器与设备

4．2．3 PLA-g-GMA的放大及其复合材料的制备

4．2．4 复合材料性能测试与分析

4．3 结果与讨论

4．3．1 PLA-g-GMA的GPC表征分析

4．3．2 接枝物PLA-g-GMA的熔融指数分析

4．3．3 挤出机熔体压力和挤出电流变化

4．3．4 增容复合材料的力学性能分析

4．3．5 复合材料的熔融指数分析

4．4 小结

第五章 结果与讨论

5．1 结论

5．2 讨论

5．3 展望

参考文献

在读期间的学术研究

致谢