反应烧结SiN透波材料的研究

摘要

随着航空、航天及军事技术的发展，各种飞行器的飞行速度越来越高，必须研制出能在更为恶劣条件下工作的天线罩材料。氮化硅陶瓷是结构陶瓷中综合性能最好的材料之一，它的电学、热学和机械性能十分优良，在氧化气氛中可以使用到1400℃，在中性或者还原性气氛中可以使用到1850℃左右。因此，氮化硅作为一种具有优秀综合性能的超高音速导弹天线罩侯选材料，已受到国内外学者越来越广泛的重视。 本文从理论出发，结合国内外先进制备技术，首次将先进的凝胶注模成型技术与低成本的反应烧结技术有机结合，发挥各自优势，克服传统制备方法在制备导弹天线罩材料方面的不足；并结合氮化硅反应烧结和氮化硅无压烧结等技术，在硅粉中添加不同比例的氮化硅，采用反应烧结的方法制备氮化硅透波材料。 本实验通过采用以下的凝胶注模控制参数：单体甲基丙稀酰胺占整个料浆液相质量分数的15％，交联剂N’N-亚甲基双丙稀酰胺与单体的质量比为1:6，分散剂四甲基氢氧化铵(10％)占整个原料粉末总质量2.0～3.5％，引发剂、催化剂用量为料浆总体积分数的0.8～1.O％和0.08～0.1％，固化温度控制在50～60℃，固化时间为30～60min，制备出了固相含量在50vol％左右、高质量的Si3N4/Si坯体。 初始粉体中Si3N4所占比例对烧结制品的性能具有决定影响。在Si3N4含量不超过50wt％时，材料具有较高的密度和较低的气孔率。其中，组分为35wt％Si3N4-5wt％助烧剂(SA)-Si的材料平均密度最大，为2.08g/cm3；气孔率平均为37.85％;平均弯曲强度最高，为108.1MPa。组分为65wt％Si3N4-5wt％SA-Si的材料介电性能最好，介电常数(e)平均值为4.91，介电损耗角正切值(tand)平均为1.13×10-2。 烧结工艺对于烧结制品的综合性能也具有重要影响，但各组材料性能随烧结工艺的变化并无固定规律。组分为35wt％Si3N4-5wt％SA-Si的坯体在1450℃烧结温度下，并保温4h时，材料的密度和强度达到最高值，分别为2.13 g/cm3和129.5MPa。同时，提高烧结温度还能有效提高硅粉的氮化率，在烧结温度超过1450℃并保温4h时，初始原料中的硅粉基本能够氮化完全。

目录

文摘

英文文摘

声明

致谢

1 绪论

1.1引言

1.2氮化硅陶瓷材料概述

1.2.1氮化硅陶瓷的晶体结构

1.2.2氮化硅陶瓷的性能

1.2.3氮化硅陶瓷的应用

1.2.4氮化硅陶瓷的制备工艺

1.3透波材料的研究现状

1.3.1有机透波材料的研究现状

1.3.2无机透波材料的研究现状

1.3.3透波材料的发展展望

1.4氮化硅基陶瓷天线罩材料的研究与应用

1.4.1国外研究现状

1.4.2国内研究现状

1.5凝胶注模成型

1.5.1凝胶注模成型技术简介

1.5.2 Si3N4/Si凝胶注模成型研究现状

1.6论文的研究内容与意义

1.6.1研究目的、内容和意义

1.6.2创新点

2 实验方法

2.1实验原料

2.1.1硅粉

2.1.2氮化硅粉

2.1.3其它实验用品

2.1.4高纯氮气

2.2实验仪器与设备

2.3实验过程

2.3.1技术关键与工艺路线

2.3.2实验步骤

2.3.3组分设计

2.3.4烧结工艺设计

2.3.5烧结试样标号

2.4性能测试方法

2.4.1密度及气孔率测试

2.4.2弯曲强度测试

2.4.3介电性能测试

2.4.4 XRD分析

2.4.5 SEM分析

3 氮化硅透波材料的制备

3.1 引言

3.2 Si3N4/Si坯体的制备工艺研究

3.2.1凝胶注模成型原理

3.2.2 Si3N4/Si凝胶注模成型实验

3.2.3 Si3N4/si坯体SEM分析

3.3 Si3N4/Si坯体干燥与排胶

3.3.1干燥

3.3.2排胶

3.4 Si3N4透波材料的烧结工艺研究

3.4.1 Si3N4材料的反应烧结理论

3.4.2 Si3N4透波材料烧结工艺

3.4.3 XRD物相分析

3.4.4烧结助剂的影响机理

3.4.5氮化率的影响因素讨论

3.5本章小结

4 性能测试结果及分析

4.1 引言

4.2密度测试结果及分析

4.2.1材料密度随烧结温度的变化

4.2.2材料密度随组分的变化

4.3气孔率测试结果及分析

4.3.1材料表面气孔率随烧结温度的变化

4.3.2表面气孔率随组分的变化

4.4弯曲强度测试结果及分析

4.4.1材料弯曲强度随烧结温度的变化

4.4.2材料弯曲强度随组分的变化

4.5介电性能测试结果及分析

4.5.1材料介电性能随烧结温度的变化

4.5.2材料介电性能随组分的变化

4.6微观分析

4.6.1 Group-Ⅰ烧结试样SEM分析

4.6.2 Group-Ⅲ烧结试样SEM分析

4.6.3 Group-Ⅴ烧结试样SEM分析

4.6.4 1450℃各组分烧结试样SEM分析

4.6.5 1550℃各组分烧结试样SEM分析

4.7本章小结

5 结论

参考文献

作者简历