薄层树脂相吸光光度法的建立及其在环境样品分析中的应用研究

摘要

该文综述了国内外关于树脂相吸光光度法研究进展,并对所测定的元素铁、钴、磷、钯、锡、铋光度进展概况进行概述.为克服传统树脂相光度法所具有局限性,例如需特制1mm比色皿,装皿困难,且需在比色皿底部打一小孔等操作繁琐的缺点,该文建立了薄层树脂相吸光光度法.该方法特点是将待测离子首先与显色剂先形成络合物,或将等测离子交换到树脂上再行配位,形成树脂-配合物缔合体.通过制作薄层,在最大波长下对元素进行测定.并将该法运用于实际样品的测定.以上各体系测定值均与ASS法标准值进行了比较,并进行加标回收实验,结果令人满意.实验结果表明文中建立的方法,集分离、富集、测定于一体,克服了传统树脂相吸光光度法装皿困难,易发生散射等弱点.与AAS法比较,发现了克服原子吸收法的检出限限制,提高了分析准确度,特别适用于低含量环境水样、高纯物质低含量杂质及复杂样品分析.

目录

文摘

英文文摘

前言

第一部分 文献综述

1树脂相吸光光度法研究进展

1.1树脂相吸光光度法测量原理

1.2树脂相吸光光度法的测定方法

1.2.1单波长树脂相光度法

1.2.2双波长树脂相光度法

1.2.3导数树脂相光度法

1.3树脂显色方法

1.3.1树脂和显色剂同时加入试液

1.3.2显色剂先吸附于树脂后加入试液

1.3.3待测离子先吸附于树脂上，后加入显色剂溶剂中

2样品中痕量铁、钯、钴、磷、锡、铋等元素光度分析概况

2.1铁的光度分析

2.1.1偶氮类

2.1.2邻菲罗啉类

2.2钯的光度分析进展

2.2.1荧光酮试剂光度法

2.2.2氨基硫脲试剂光度法

2.2.3卟林衍生物试剂光度法

2.2.4偶氮类试剂光度法

2.3钴的光度分析进展

2.4锡的光度分析进展

2.5磷的光度分析进展

2.6铋的光度分析进展

2.6.1高灵敏的有色显色剂

2.6.2萃取光度法

2.6.3 KI-硫脲类

2.6.4氢化物发生光度法

3本文研究的目的和意义

第二部分 实验部分

1仪器和药品

1.1主要仪器

1.2主要药品

2实验部分(Ⅰ)-薄层树脂相吸光光度测样品中的铁

2.1实验方法

2.1.1不同体系测铁试剂配制方法

2.1.2不同体系测铁实验方法

2.2结果与讨论

2.2.1吸收光谱

2.2.2各种薄层树脂相测铁体系灵敏度与水相光度层比较

2.2.3显色、吸附时间及温度影响

2.2.4配合物稳定时间

2.2.5搅拌时间影响

2.2.6晾干时间影响

2.2.7薄层厚度影响

2.2.8共存离子影响

2.2.9检量线及精密度

2.2.10酸度影响

2.2.11显色剂用量影响

2.2.12树脂用量影响

2.3样品测定及加标回收

3实验部分(Ⅱ)-薄层树脂相光光度法测样品中磷、锡、钴、钯、铋

3.1实验方法

3.1.1试剂配制法

3.1.2测样品中锡、钯、钴、铋、磷实验方法

3.2结果与讨论

3.2.1吸收光谱

3.2.2酸度影响

3.2.3显色剂用量及其它影响

3.2.4搅拌、晾干及显色时间的影响

3.2.5配合物稳定时间影响

3.2.6薄层厚度及其它因素影响

3.2.7共存离子影响

3.2.8检量线及精密度

3.3样品测定及加标回收

第三部分 结论

第四部分 参考文献

附表

致谢