2,2-二羟甲基烷酸的合成及其过程的工业分析

摘要

在碱性催化剂的存在下，甲醛和丁醛经醛缩合反应合成2,2-二羟甲基丁醛.通过考察体系中反应温度、催化剂种类、反应物甲醛和丁醛的摩尔比等多个反应条件对2,2-二羟甲基丁醛产率的影响，最终筛选取出以氢氧化钡和碱性阴离子交换树脂人微言轻羟醛缩合反应的催化剂.这些固体催化剂的使用不仅提高了羟醛缩合反应的选择性、降低了最终产品的灰分、简化了反应流程，而且催化剂再生简单、重复利用率高，进一步降低了产品的成本.缩合液经减压蒸馏，将水相从反应混合液中分离出去，再以过氧化氢为氧化剂，将2,2-二羟甲基丁醛进一步氧化为2,2-二羟甲基丁酸.尝试了以氧气或空气为氧化剂，气-固相反应生成2,2-二羟甲基丁酸的方法，此方法目前产率较低.建立了反应液的气相色谱和高效液相色谱的分析方法，分别对羟醛缩合反应和氧化反应进行监控分析;建立了2,2-二羟甲基丁酸产品的化学分析方法，对产品纯度和其它物理化学参数进行了评价.这些分析方法已成功地用于胜利油田赛克化工有限责任公司的生产监控中.

目录

文摘

英文文摘

一概述

1.1 2,2-二羟甲基烷酸的结构特征及用途

1.1.1 2,2-二羟甲基烷酸的结构特征

1.1.2 2,2-二羟甲基烷酸的广泛用途

1.2前人在相关领域中的成果简述

1.2.1国内外研究状况

1.2.2国内外生产状况

1.3本课题的具体设想

1.4本课题的意义

二合成部分

2.1 2,2-二羟甲基烷醛的合成

2.1.1化学试剂与仪器

2.1.2反应装置

2.1.3实验步骤

2.2二羟甲基烷醛的提纯

2.2.1试验装置

2.2.2实验步骤

2.3二羟甲基烷酸的生成

2.3.1试剂与仪器

2.3.2反应装置

2.3.3实验步骤

2.3.4结晶

2.3.5产品提纯

2.4结果与讨论

2.4.1反应过程机理探讨

2.4.2羟醛缩合反应的影响因素

2.4.3 2,2-二羟甲基丁醛的提纯

2.4.4二羟甲基丁醛氧化条件的探讨

三分析部分

3.1缩合过程色谱分析

3.1.1实验

3.1.2结果与讨论

3.2氧化过程色谱分析

3.2.1实验

3.2.2结果与讨论

3.3产物光谱分析

3.3.1产物红外光谱解析[31]

3.3.2产物核磁共振谱图解析[32]

3.4产品指标分析

3.4.1 2,2-二羟甲基丙酸酸值和羟值的测定[33]

3.4.2 2,2-二羟甲基丁酸含量、酸值、羟值的测定

四结论

4.1 2,2-二羟甲基丁酸的合成

4.2反应过程色谱监控分析

4.3化学分析

五展望

参考文献

致谢

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