鱼油中痕量多氯联苯分析方法的研究

摘要

该论文针对中国鱼油中痕量有害物质多氯联苯(PCBs)分析方法的不足,系统研究了鱼油中痕量PCBs的准确测量方法,确定了样品的前处理技术,并建立了准确测量的色质联用技术.该文研究并建立了用凝胶渗透色谱和Florisil土填充的固相萃取柱连用净化鱼油的方法.该法具有非破坏性、自动化程度高,实验中所用试剂毒性小等优点,具有一定创新性.研究结果表明所建立方法的去油脂效率为99.9﹪,方法的回收率为87﹪~95﹪,重复三次回收率实验,所得的相对标准偏差为1﹪~2﹪.研究并建立了一种用GC/MS的分段选择离子监测定性/定量分析鱼油中PCBs的方法.此外,该文还初步研究了用浓硫酸净化样品的方法,结果表明用浓硫酸处理PCBs的回收率为88﹪~96﹪,可见回收率较高,说明浓硫酸对实验范围内的PCBs的破坏性较小,可以用作样品的前处理步骤中.

目录

文摘

英文文摘

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符号说明

第一章绪论

1.1多氯联苯概述

1.2海产品中多氯联苯分析方法国内外现状及发展趋势

1.2.1样品采集

1.2.2提取

1.2.3净化技术

1.2.4分离

1.2.5定量分析

1.3论文研究的目的、内容及意义

1.3.1研究目的和意义

1.3.2主要研究内容

第二章实验部分

2.1实验仪器

2.2实验样品和试剂

2.3实验内容

2.3.1样品前处理过程

2.3.2 GC(ECD)分析条件

2.3.3 GC/MS分析条件

2.3.4空白实验

2.3.5去油脂效率实验

2.3.6回收率实验

2.3.7测鱼油样品中多氯联苯实验

第三章结果与讨论

3.1鱼油净化过程

3.1.1 GPC净化过程

3.1.2 SPE过程

3.1.3 GPC和SPE连用应用部分

3.1.4酸处理过程回收率实验

3.1.5小结

3.2多氯联苯检测技术

3.2.1气相色谱——电子捕获检测法

3.2.2气相色谱——质谱联用检测法

3.2.3小结

3.3分析鱼油样品

3.3.1样品1测定结果

3.3.2样品2测定结果

3.3.3小结

第四章结论

参考文献

附录

1鱼油浓度与吸光度标准曲线

1.1鱼油浓度与吸光度标准曲线

1.2鱼油浓度与吸光度标准曲线

2根据紫外吸光度计算去除油脂效率

3根据色谱峰面积计算回收率

3.1内标法

3.2外标法

4鱼油中多氯联苯含量计算公式

致谢

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